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17 juillet 2014 4 17 /07 /juillet /2014 18:39

1/ INTRODUCTION

Le 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène ou jaune de soudan est utilisé comme colorant pour savons, encres, vernis à ongles, feux d’artifice... Il est obtenu par réaction de diazotation de l’aniline suivie d’une réaction de copulation, c’est à dire qu’il y a conservation des deux atomes d’azote issus de la réaction de diazotation et fixation avec une autre molécule organique très souvent dérivée de l’aniline ou du phénol. Cela revient à une subsitution du groupement amino –NH2 par un groupement organique diazo.

2/ DONNEES TECHNIQUES

acide chlorhydrique :

d = 1.2 / pureté = 37% / M = 36.5 g.mol-1

aniline :

d = 1.02 / téb = 184°C / M = 93.1 g.mol-1

sodium nitrite :

M = 69.0 g.mol-1

2-hydroxynaphtalène ou napht-2-ol :

tfus = 121°C / M = 144.2 g.mol-1

sodium hydroxyde :

solution à 10% / M = 40.0 g.mol-1

éthanol :

d = 0.8 / téb = 78°C / n(D,20) = 1.3600 / M = 46.1 g.mol-1

2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène :

tfus = 131°C / M = 248.0 g.mol-1

3/ MODE OPERATOIRE

1/ dans un erlenmeyer de 250 cm3 introduire 3.7 cm3 d’aniline, 12 cm3 d’eau et 12 cm3 d’acide chlorhydrique concentré en agitant et en refroidissant en dessous de 5°C,

2/ préparer une solution de 3.0 grammes de nitrite de sodium dans 15 cm3 d’eau glacée et refroidir en dessous de 5°C,

3/ verser lentement, tout en agitant et en surveillant la température, la solution précédente dans le mélange initial (température inférieure à 5°C),

4/ vérifier la fin de la réaction avec du papier iodo-amidonné,

5/ dans un tricol de 250 cm3 équipé d’un thermomètre, d’une ampoule de coulée et d’une agitation magnétique, mélanger 6.0 g de napht-2-ol dans 35 cm3 d’une solution à 10% d’hydroxyde de sodium,

6/ refroidir le mélange en dessous de 5°C, il n’est pas nécessaire d’attendre la complète dissolution,

7/ verser au goutte à goutte la solution initiale par l’ampoule de coulée en agitant vigoureusement et en maintenant la température à 5°C ; à la fin de l’addition, laisser reposer en laissant revenir lentement à température ambiante,

8/ filtrer avec un entonnoir Büchner et laver tout d’abord avec 25 cm3 d’eau glacée puis avec 25 cm3 d’éthanol froid,

9/ prélever 2 g de produit brut humide et mettre le reste à sécher à l’air,

10/ recristalliser les 2 g avec de l’éthanol (maximum 30 cm3),

11/ filtrer sur fritté, essorer et sécher le produit pur humide à l’air.

4/ BILAN EXPERIMENTAL

1/ écrire et équilibrer l’équation globale de cette synthèse de l’aniline au 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène.

2/ calculer les quantités de matière des réactifs ?

3/ calculer la masse théorique de 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène.

4/ calculer le rendement massique en produit brut.

5/ calculer le rendement massique en produit pur.

6/ mesurer la température de fusion du 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène.

7/ comment se nomment les deux parties de cette synthèse ?

8/ écrire l’équation correspondant à la ligne 1/.

9/ quel est le rôle du papier iodo-amidonné ?

10/ pourquoi faut-il maintenir la température en dessous de 5°C ?

11/ le spectre infrarouge faisant apparaître une bande moyenne à 1400 cm-1, à quelle liaison peut-elle être attribuée ?

5/ COMMENTAIRES SUR LE BILAN

1/ C6H5NH2 (l) + NaNO2 (s) + HCl (l) + C10H8O (s)

-------> C16H12ON2 (s) + NaCl (s) + 2 H2O (l).

2/ n(aniline) = 0.041 mol, n (sodium nitrite) = 0.043 mol, n(acide chlorhydrique) = 0.146 mol et n (napht-2-ol) = 0.042 mol.

3/ mth(2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène) = 10.1 g.

5/ rendement idéal en 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène (schéma 9) = 32 %.

6/ température de fusion du 2-hydroxynaphtalène-1-diazobenzène = 132°C.

7/ la première partie (lignes 1 à 4) est la diazotation et la seconde partie (lignes 5 à 9) est une copulation.

8/ C6H5NH2 (l) + HCl (l) ------> C6H5NH3+ (aq) + Cl- (aq).

9/ afin de s’assurer qu’il reste un léger excès d’acide nitreux (provenant de la réaction entre le nitrite de sodium et l’acide chlorhydrique). Le papier iodo-amidonné doit devenir bleu en présence d’acide nitreux suivant l’équation :

2 HNO2 (aq) + 2 I- (aq) + 2 H3O+ (aq) ------> I2 (aq) + 2 NO (g) + 4 H2O (l).

10/ pour permettre à la réaction de copulation de se faire ; si la température venait à s’élever il y a risque de décrocher les deux atomes d’azote.

11/ c’est la double liaison azote=azote dont la zone de référence est de 1380 à 1590 cm-1.

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4 juillet 2014 5 04 /07 /juillet /2014 16:19

SYNTHESE DU CHLOROBENZENE

1/       INTRODUCTION

Le chlorobenzène s’obtient en deux étapes à partir de l’aniline : premièrement la réaction de diazotation puis deuxièmement l’halogénation avec départ de diazote. Globalement cela revient à une réaction de substitution.

Attention, ce composé a un point-éclair de 27°C et est considéré comme nocif et nuisible à l’environnement.

 

2/      DONNEES TECHNIQUES

aniline :                       

d = 1.02 / téb = 184°C / M = 93.1 g.mol-1

acide chlorhydrique :   

d = 1.2 / pureté = 37% / M = 36.5 g.mol-1

sodium nitrite :                                                               

M = 69.0 g.mol-1

cuivre (I) chlorure :                                                                            

M = 99.0 g.mol-1

sodium hydroxyde :     

solution à 5% / M = 40.0 g.mol-1

calcium chlorure anhydre :                                                                  

M = 111.0 g.mol-1

chlorobenzène :

d = 1.1 / téb = 132°C / n(D,20) = 1.5240 / M = 112.5 g.mol-1

 

3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un bécher de 200 cm3 introduire 7 cm3 d’aniline, 20 cm3 d’eau et 20 cm3 d’acide chlorhydrique concentré et agiter, puis refroidir le mélange en dessous de 5°C dans un mélange eau + glace,

2/         préparer une solution de 5.5 grammes de nitrite de sodium dans 20 cm3 d’eau glacée et refroidir en dessous de 5°C,

3/         verser lentement, tout en agitant, la solution précédente dans le mélange initial (température inférieure à 10°C), laisser réagir en agitant pendant 5 minutes,

4/         maintenir la température en dessous de 10°C,

5/         dans un tricol de 250 cm3 équipé d’un thermomètre, d’une ampoule de coulée et d’une agitation magnétique, dissoudre 8.0 grammes de chlorure de cuivre (I) dans 32 cm3 d’acide chlorhydrique concentré, refroidir le mélange en dessous de 5°C dans un mélange eau + glace,

6/         verser rapidement la solution initiale par l’ampoule de coulée en agitant vigoureusement et en maintenant la température à 5°C,

7/         à la fin de l’addition, laisser revenir à température ambiante,

8/         adapter un réfrigérant à boules et chauffer au bain-marie vers 65°C tout en agitant pendant 30 minutes,

9/         ajouter dans le tricol 40 cm3 d’eau et procéder à une hydrodistillation (montage de rectification sans colonne de Vigreux),

10/        transvaser le distillat dans une ampoule à décanter de 250 cm3 et laisser décanter,

11/        séparer la phase organique et la laver avec 10 cm3 de solution d’hydroxyde de sodium à 5%,

12/        puis laver la phase organique avec de l’eau glacée jusqu’à neutralité,

13/        sécher la phase organique sur 8 grammes de chlorure de calcium anhydre,

14/        rectifier le produit brut.

 

4/      COMMENTAIRES SUR LE BILAN

l’hydrodistillation est la distillation d’un mélange hétérogène d’eau et d’un composé organique (ici le chlorobenzène insoluble dans l’eau) pour récupérer le produit organique (température de distillation inférieure à 100°C). Cette technique nécessite de faibles quantités d’eau et un appareillage à distillation simple.         

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4 juillet 2014 5 04 /07 /juillet /2014 16:05

SYNTHESE DU NITROBENZENE

1/ INTRODUCTION

Le nitrobenzène (1834 - Mitscherlich) est utilisé comme lubrifiant ou dans la fabrication des savons. Attention, ce composé est considéré comme toxique et nuisible à l’environnement.

 

2/ DONNEES TECHNIQUES

Acide sulfurique :        

d = 1.8 / pureté = 97% / M = 98.1 g.mol-1

Acide nitrique :            

d = 1.4 / pureté = 70% / M = 63.0 g.mol-1

Benzène :                    

d = 0.9 / n (D, 20) = 1.5010 / M = 78.1 g.mol-1

Sodium hydroxyde :    

solution à 5% / M = 40.0 g.mol-1

Calcium chlorure anhydre :       

M = 111.0 g.mol-1

Nitrobenzène :             

d = 1.2 / téb = 210°C / n (D, 20) = 1.5510 / M = 123.1 g.mol-1

 

3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un tricol de 1000 cm3 surmonté d’un réfrigérant à boules, d’une ampoule de coulée et d’un thermomètre, introduire 10 cm3 d’eau, 50 cm3 d’acide sulfurique au goutte à goutte tout en agitant (la température ne doit pas dépasser 60°C) et 30 cm3 d’acide nitrique de la même manière,

2/         refroidir le mélange en dessous de 50°C dans un mélange eau + glace,

3/         introduire 34 cm3 de benzène au goutte à goutte tout en agitant très énergiquement (la température ne doit pas dépasser 60°C),

4/         à la fin de l’addition, agiter pendant 15 minutes en maintenant la température à 60°C,

5/         verser 100 cm3 d’eau glacée,

6/         transvaser le milieu réactionnel dans une ampoule à décanter de 250 cm3 et éliminer la phase aqueuse,

7/         laver la phase organique avec 50 cm3 d’eau, puis avec précaution avec 10 cm3 de la solution à 5% d’hydroxyde de sodium,

8/         laver avec de l’eau par fractions de 20 cm3 jusqu’à neutralité,

9/         transvaser dans un erlenmeyer la phase organique et la sécher sur 8 grammes de chlorure de calcium anhydre pendant 15 minutes (bien boucher l’erlenmeyer),

10/        rectifier le produit brut et veiller ne pas aller à sec.

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18 avril 2014 5 18 /04 /avril /2014 09:11

                1/      INTRODUCTION

Le 2-méthylbut-2-ène, comme beaucoup d’alcènes, sert de produit de départ à la synthèse de polymères.

 

Attention, ce composé a un point-éclair de –20°C et est donc très facilement inflammable. De plus il est considéré comme irritant.

 

 

                2/      DONNEES TECHNIQUES

2-méthylbutan-2-ol:

d = 0.81 / téb = 102°C / n(D,20) = 1.4050 / M = 88.0 g.mol-1

 

acide phosphorique:    

d = 1.98 / pureté ≈ 85% / M = 98.0 g.mol-1

 

sodium hydrogénocarbonate : 

solution à 10% / M = 84.0 g.mol-1

 

magnésium sulfate anhydre :   

M = 120.4 g.mol-1

 

2-méthylbut-2-ène :      

d = 0.66 / téb = 36°C / n(D,20) = 1.3850  M = 70.1 g.mol-1

 

 

                 3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un tricol de 100 cm3, introduire successivement 31 cm3 de 2-méthylbutan-2-ol, quelques grains de pierre ponce et, par tranche de 2 cm3, 10 cm3 d’acide phosphorique,

 

2/         monter un appareillage de distillation simple et distiller en 25 minutes, jusqu’à ce que le débit de distillat soit négligeable. La température ne doit pas dépasser 55°C. Le distillat est  recueilli dans un bain de glace,

 

3/         verser le distillat obtenu dans une ampoule à décanter de 50 cm3,

 

4/         recueillir la phase organique,

 

5/         laver avec précaution cette phase avec 15 cm3 d’une solution à 10% d’hydrogénocarbonate de sodium,

 

6/         laver avec de l’eau déminéralisée jusqu’à neutralité,

 

7/         recueillir la phase organique et la sécher avec 8 grammes de sulfate de magnésium anhydre durant 15 minutes,

 

8/         rectifier le produit brut obtenu.

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18 avril 2014 5 18 /04 /avril /2014 08:58

1/ INTRODUCTION

Le 4-méthylpent-3-ène-2-one est aussi nommé oxyde de mésityle. il est très utilisé comme solvant, en particulier pour les produits à base cellulosique.

Attention, ce composé est considéré comme irritant.

2/ DONNEES TECHNIQUES

4-hydroxy-4-méthylpentan-2-one:

d = 0.93 / téb = 166°C / n(D,20) = 1.4230 / M = 116.2 g.mol-1

diiode :

M = 253.8 g.mol-1

potassium carbonate anhydre :

M = 138.2 g.mol-1

4-méthylpent-3-ène-2-one:

d = 0.86 / téb = 129°C / n(D,20) = 1.4420 / M = 98.1 g.mol-1

3/ MODE OPERATOIRE

1/ dans un tricol de 100 cm3, introduire successivement 30 cm3 de 4-hydroxy-4-méthylpentan-2-one, quelques billes de verre et un cristal de diiode,

2/ monter un appareillage de rectification et chauffer sans distiller pendant 15 minutes,

3/ distiller et recueillir en trois fois :

  • jusqu’à 80°C,

  • de 80°C à 124°C,

  • de 124°C à 130°C,

4/ décanter la deuxième fraction et transvaser la phase organique dans la troisième fraction,

5/ sécher les deux phases organiques réunies avec 5 grammes de carbonate de potassium anhydre durant 15 minutes,

6/ rectifier le produit brut obtenu.

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18 avril 2014 5 18 /04 /avril /2014 08:46

1/ INTRODUCTION

Le 2,4,4-triméthylpentène sert de produit de départ pour la synthèse de polymères proches du caoutchouc.

Attention, ce composé a un point-éclair de –4°C et est donc très facilement inflammable. Il est considéré comme dangereux pour l’environnement !

Le 2,4,4-triméthylpentène est obtenu lors d’une dimérisation du 2-méthylpropène, par barbotage dans de l’acide sulfurique dilué. Le 2-méthylpropène provient de la déshydratation du 2-méthylpropanol.

La même dimérisation donne aussi le 2,4,4-triméthylpent-2-ène. Ces deux isomères donnent par hydrogénation le 2,4,4-triméthylpentane, servant d’étalon ( indice 100 ) dans l’échelle du pouvoir antidétonant des carburants.

2/ DONNEES TECHNIQUES

2-méthylpropanol:

d = 0.80 / téb = 108°C / n(D,20) = 1.3960 / M = 74.1 g.mol-1

acide sulfurique:

solution à 30% / M = 98.1 g.mol-1

sodium carbonate anhydre :

solution à 5% / M = 106.0 g.mol-1

calcium chlorure anhydre :

M = 111.0 g.mol-1

2-méthylpropène :

téb = -7°C / M = 56.1 g.mol-1

2,4,4-triméthylpentène :

d = 0.71 / téb = 101°C / n(D,20) = 1.4080 / M = 112.2 g.mol-1

2,4,4-triméthylpent-2-ène :

d = 0.72 / téb = 104°C / n(D,20) = 1.4160 / M = 112.2 g.mol-1

3/ MODE OPERATOIRE

1/ sous une hotte, dans un monocol de 250 cm3 surmonté d’un réfrigérant droit disposé verticalement, introduire successivement 80 cm3 de 2-méthylpropanol et 40 cm3 d’acide sulfurique, tout en agitant,

2/ relier l’extrémité du réfrigérant droit à un piège par l’entrée latérale, la sortie centrale est prolongée par un tube à dégagement en verre plongeant dans 40 cm3 d’acide sulfurique contenu dans une éprouvette graduée de 100 cm3 ,

3/ chauffer au bain-marie le milieu réactionnel ; il se produit une ébullition douce qui doit être maintenue durant une heure, alors le 2-méthylpropène se forme et provoque un bullage dans l’acide sulfurique concentré, deux phases se forment,

4/ attention, retirer le tube à dégagement de l’acide sulfurique concentré avant d’arrêter le chauffage,

5/ verser le contenu de l’éprouvette graduée dans une ampoule à décanter de 250 cm3,

6/ éliminer la phase aqueuse et laver la phase organique avec 100 cm3 d’eau déminéralisée, laisser décanter 5 minuter puis éliminer la phase aqueuse,

7/ laver avec 50 cm3 d’une solution à 5% de carbonate de sodium anhydre et éliminer la phase aqueuse,

8/ recueillir la phase organique et la sécher avec 5 grammes de chlorure de calcium anhydre durant 15 minutes.

9/ filtrer et recueillir la phase organique.

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10 avril 2014 4 10 /04 /avril /2014 17:33

                        1/      INTRODUCTION

C’est une double réaction d’addition suivie d’une double réaction d’élimination, puisque la 1,5-diphénylpenta-1,4-diène-3-one ou dibenzylidèneacétone est en quelque sorte « symétrique » par rapport au groupement carbonyle central.

Attention, ce composé est considéré comme irritant surtout pour la peau et doit donc être manipulé avec des gants et sous une hotte.

 

                        2/      DONNEES TECHNIQUES

sodium hydroxyde :                                                   M = 40.0 g.mol-1

éthanol :                     d = 0.8 / téb = 78°C / M = 46.1 g.mol-1

benzaldéhyde : d = 1.1 / téb = 178°C / n(D,20) = 1.5450  M = 106.1

g.mol-1

propanone : d = 0.8 / téb = 56°C / n(D,20) = 1.3590    M = 58.1 g.mol-1

éthanoate d’éthyle: d = 0.9 / téb = 77°C / n(D,20) = 1.3720    M = 88.1 g.mol-1

1,5-diphénylpenta-1,4-diène-3-one : tfus = 110°C / M = 234.3 g.mol-1

 

               3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un tricol de 250 cm3 équipé d’un réfrigérant à boules, d’une agitation magnétique, d’une ampoule de coulée et d’un thermomètre, introduire 10 grammes d’hydroxyde de sodium et 100 cm3 d’eau tout en agitant jusqu’à dissolution,

2/         refroidir jusqu’à température ambiante et verser 80 cm3 d’éthanol,

3/         préparer un mélange de 10 cm3 de benzaldéhyde et 7.5 cm3 de propanone et l’introduire dans l‘ampoule de coulée,

4/         verser la moitié de ce mélange au goutte à goutte tout en agitant et en maintenant la température en dessous de 10°C,

5/         agiter pendant 15 minutes et verser le reste du mélange,

          6/         agiter pendant 30 minutes,

7/         filtrer sur un entonnoir Büchner et laver le solide avec 50 cm3 d’eau déminéralisée glacée,

8/         essorer et sécher à pendant 20 minutes à l’étuve réglée à 80°C,

          9/         recristalliser dans de l’éthanoate d’éthyle,

10/        sécher pendant 20 minutes à l’étuve réglée à 80°C,

11/        réaliser la CCM de préférence sur une plaque sensible au rayonnement ultraviolet avec quatre dépôts des solutions à 1% dans l’éther de benzaldéhyde commercial, de propanone commerciale, de 1,5-diphénylpenta-1,4-diène-3-one commerciale et du produit pur sec. L’éluant est un mélange cyclohexane – éthanoate d’éthyle (4/1 : 40 cm3 du premier pour 10 cm3 du second).

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10 avril 2014 4 10 /04 /avril /2014 17:20

1/ INTRODUCTION

Le cyclohexène sert de produit de départ à la synthèse de polymères.

Attention, ce composé a un point-éclair de –12°C et est donc très facilement inflammable. De plus il est considéré comme irritant.

2/ DONNEES TECHNIQUES

cyclohexanol:

d = 0.95 / téb = 160°C / n(D,20) = 1.4650

M = 100.2 g.mol-1

acide sulfurique:

d = 1.84 / pureté ≈ 98% / M = 98.1 g.mol-1

sodium hydroxyde :

solution à 10% / M = 40.0 g.mol-1

magnésium sulfate anhydre : M = 120.4 g.mol-1

cyclohexène :

d = 0.81 / téb = 83°C / n(D,20) = 1.4460 M = 82.1 g.mol-1

3/ MODE OPERATOIRE

1/ sous une hotte, dans un tricol de 100 cm3, introduire successivement 40 g de cyclohexanol, quelques grains de pierre ponce et tout en agitant verser lentement 7 cm3 d’acide sulfurique,

2/ monter un appareillage de distillation et chauffer progressivement pour distiller en 20 minutes, la température doit demeurer entre 69°C et 90°C. Attention un dégagement de dioxyde de soufre peut accompagner cette opération,

3/ verser le distillat obtenu dans une ampoule à décanter de 50 cm3,

4/ laver la phase organique avec 20 cm3 d’une solution à 10% d’hydroxyde de sodium, puis éliminer la phase aqueuse,

6/ laver avec de l’eau déminéralisée jusqu’à neutralité,

7/ recueillir la phase organique et la sécher avec 6 grammes de sulfate de magnésium anhydre durant 15 minutes,

8/ rectifier le produit brut obtenu.

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3 avril 2014 4 03 /04 /avril /2014 17:13


1/       INTRODUCTION

C6H5-C(=O)-NH2

ou benzoylamide ou benzoïc acide amide.

C’est une addition sur une triple liaison carboneºazote.

Attention, ce composé est considéré comme nocif.

 

                        2/      DONNEES TECHNIQUES

benzonitrile :                

d = 1.0 / téb = 191°C / n(D,20) = 1.5280 / M = 103.1 g.mol-1

eau oxygénée :            

solution à 6% / d = 1.01            / M = 34.0 g.mol-1

sodium hydroxyde :     

solution à 10% / M = 40.0 g.mol-1

benzamide :                

tfus = 127°C / M = 121.1 g.mol-1

 

                        3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un tricol de 250 cm3 équipé d’un réfrigérant à boules, d’une agitation magnétique, d’une ampoule de coulée et d’un thermomètre, introduire 10.0 grammes de benzonitrile puis 60 cm3 d’eau oxygénée à 6% tout en agitant,

2/         verser au goutte à goutte  la solution de soude à 10 % tout en agitant jusqu’à ce que le pH soit supérieur à 7,

3/         toujours en agitant chauffer au bain-marie bouillant pendant 45 minutes,

4/         refroidir jusqu’à ce que la température du milieu réactionnel soit inférieure à 5°C,

5/         filtrer sur un entonnoir Büchner et laver le solide avec 50 cm3 d’eau glacée,

6/         essorer et sécher à pendant 20 minutes à l’étuve réglée à 80°C,

7/         recristalliser dans de l’eau,

8/         sécher pendant 20 minutes à l’étuve réglée à 80°C.

 

 

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3 avril 2014 4 03 /04 /avril /2014 16:46


   1/      INTRODUCTION

Découvert en 1834 par Péligot et Dumas.

C6H5-CH=CH-C(=O)-OH

L’acide cinnamique ou acide 3-phénylpropèn-2-oïque est obtenu par réaction de condensation entre le benzaldéhyde et l’anhydride éthanoïque en milieu basique. C’est la réaction de Perkin. Le point important est la mobilité des atomes d’hydrogène en α d’un groupement carbonyle.

Attention, ce composé est considéré comme irritant par contact ou par inhalation.

 

                        2/      DONNEES TECHNIQUES

potassium carbonate anhydre :                                               

M = 56.1 g.mol-1

anhydride éthanoïque:

d = 1.08 / téb = 139°C / n(D,20) = 1.3900 / M = 102.1 g.mol-1

benzaldéhyde:

d = 1.04 / téb = 178°C / n(D,20) = 1.5450 / M = 106.1 g.mol-1

potassium hydroxyde :                                                           

M = 56.1 g.mol-1

diéthyléther :    

d = 0.7 / téb = 35°C / n(D,20) = 1.3530 / M = 74.1 g.mol-1

charbon actif

acide chlorhydrique concentré :

d = 1.3 / pureté = 37% / M = 36.5 g.mol-1

acide cinnamique :       

tfus = 133°C / M = 148.2 g.mol-1

 

3/      MODE OPERATOIRE

1/         dans un tricol de 250 cm3 équipé d’un réfrigérant à boules et d’une agitation magnétique, introduire 5 g de carbonate de potassium anhydre, 18 g d’anhydride éthanoïque et 12 g de benzaldéhyde, agiter et chauffer lentement,

2/         lorsque le dégagement gazeux cesse, porter à reflux durant 45 minutes,

3/         laisser refroidir,

4/         préparer dans un bécher de 400 cm3 une solution de 19 g d’hydroxyde de potassium dans 150 cm3 d’eau,

5/         verser lentement le contenu du tricol dans cette solution,

6/         laisser refroidir et ajouter 40 cm3 de diéthyléther,

7/         verser dans une ampoule à décanter de 250 cm3 et laisser décanter,

8/         récupérer la phase aqueuse et y ajouter 2 g de charbon actif,

9/         chauffer à 60°C pendant 15 minutes,

10/       filtrer sur papier filtre plissé et laisser refroidir,

11/        sous la hotte verser de l’acide chlorhydrique concentré jusqu’à pH acide,

12/       agiter pendant 5 minutes et laisser reposer en refroidissant dans un mélange eau + glace,

13/        filtrer sur un entonnoir Büchner, essorer et sécher à l’étuve réglée à 90°C.

 

 

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Published by jeanlouis.migot - dans synthèse
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